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油包水乳化体系研究(II)

发布: 2006-12-26 14:41 | 作者: a_author | 来源: www.ccccol.com | 查看: 1774次

油包水乳化体系之配方设计,生产工艺及产品性能研究
作者:风域传说

本文观点仅代表个人立场,主要观点和结论以实验数据为主,但由于仪器和时间有限,任何观念或理论设定基础,不能确保完全准确,并与事实精确吻合。如有疑问,欢迎交流和共勉,邮件请发至cosmtechs@yahoo.com.cn,笔者会尽快回复。


油水相比例对黏度的变化

油水比例是一个影响体系粘度的重要指数,在不考虑油脂极性的影响下,随着不同的油水比例的变化,体系的粘度随之变化。通常在中等偏弱极性油脂为连续相的乳化体系中,体系粘度随着内外相的比例是一个双峰曲线,并且约在18~25之间及70~80左右时达到最高粘度,具体的变化还随着油脂的极性和平均熔点变化而变化。

油脂的极性对黏度的变化

油脂的极性对体系的粘度的影响也是非常明显的,油脂的极性越高,体系的粘度越低,同时体系的稳定性由也会有所降低。所以,在配方的铺展性和涂抹性作调整时,需要在黏度和稳定性多方面考虑。

油脂的熔点对黏度的变化

油脂的熔点对体系的黏度的影响也非常关键,适当的添加低极性的固态油脂,除了调节体系的黏度外,对于产品高温的耐热性也很有帮助。最为关键的是对于生产环节,因为温度的变化使的产品的黏度在高温生产时显著降低,这非常有利于使得产品在高温充分的乳化分散充分和长时间均匀的均质,从而使得产品的粒径保持在较细和较窄的范围内分布行,增加产的稳定性和货架寿命。同时在产品的货架期间,使得产品对于可能出现的较高的储藏温度下,保持产品的黏度和稳定性有着极为关键的作用。

油溶性高分子

油溶性高分子可以非常简单方便的增加油包水体系的粘度,在较低的用量下就可以取得明显的效果,但缺点也比较明显,一方面需要较高的活化温度,通常在150度左右,另一方面会影响产品的铺展性和涂膜性能,所以合理的控制此类油性高分子的用量或采用复合增稠会跟有意义。

适当的助乳化剂搭配

不同种类的助乳化剂适当的搭配,对体系的稠度是非常有帮助的。选择乳化剂时,除了考虑不同的HLB值,不同的结构种类外,还需还充分考虑不同乳化剂的分子空间排布而带来的位阻问题。而且,在选择了特定的乳化剂种类和比例后,并不是乳化剂的用量越多就越稳定,有时候当乳化剂超出一定的量时,体系反而更不稳定,甚至于破乳和转相。究其原因,可能是因为油包水的乳化剂的一些属性和极性油颇为相似。在油包水及相关配方体系中,过多地加入极性油会影响体系的稳定性,已被广为接受。但在油包水体系中过多地加入油包水的乳化剂,却未必能增强体系的稳定性。由于油包水的乳化剂通常具有亲油和亲水的双亲性,并且其亲水能力相对较弱,这些性能和强极性油脂的属性较为相似。当油包水乳化剂过多的时候,多余的乳化剂由于自身较弱的亲水性,相互间相对较难形成胶团,故更容易分散在界面上和连续相,由于空间位阻及乳化剂在界面层的竞争下,分子间的相互作用力的影响下,使得乳化界面膜更趋向于松散和易于穿透,故而其稳定性可能反会下降而不是提升。

细小固体颗粒的增稠效果

由于细粒径的固体粉末,尤其是经过亲油处理的粉体,对于体系的稠度有着明显的影响。一方面粒径较大的可以通过调节内外相的比例来增加体系的稠度,另一方面,粒径较小的会有明面的助乳化和增稠效果,在油包水的体系中加入亲油的纳米二氧化钛或者气相二氧化硅,可以提升乳化体系的黏度。

油包水生产工艺的控制

相对于水包油来讲,油包水的生产工艺需要更多的要求和难度,不同的工艺和不同的设备,即使同样的配方,也有可能在产品黏度,稳定性和使用效果等方面产生不同的影响。

通常,对于做油包水的乳液以及粉底液等类型的配方,如果产品的最终黏度要求不是很高,一般对设备和工艺的要求相对较低。因为,在不高的黏度下,产品在乳化的过程中都比较容易的得到均质和分散,并且能够保持较高的均一度。但是若乳液的黏度较高或者做黏度较高的霜体时,工艺和设备会有一些影响,我们不能不将之纳到讨论的范畴。

一般常见的油包水生产工艺按生产时的温度可区分为冷配法和热配法,按生产的连贯性也可以分为一锅法,间隙式,以及连续式。

冷配法生产油包水体系,因为生产效率高,能耗小,连续生产的成本低,耗时少,现在被很多人接受,也比较适合做体系黏度不高或中等粘度的体系。用冷配方法生产黏度较高的配方体系,现在也有很多的公司和相关技术人员也在做很多的基础数据和技术的推广,也取得了不错的成效和市场的份额,如果在配方体系稳定性考察和生产工艺的操作控制方便性上都没有太大的波动的话,冷配法还是比较值得推广和应用的。

    由于冷配法也分为纯粹的液态油脂直接乳化均质和含蜡类油脂加热溶解降温再乳化均质以及加热油相后直接抽入常温水相进行乳化均质并同时冷却等三种常见的工艺,其选择主要取决的配方设计的结构。但对于常规的常温直接乳化均质,需要注意两个问题,其一是搅拌和均质的控制,由于体系的黏度直接是由油水相的比例进行控制的,当水相越高,体系的黏度就越大,但同时,体系能被充分分散和均质的效能就越低,如因为乳化均质头被过高黏度的乳化体包裹,而引发的均质头空转时,此时的乳化体系讲得不到充分的乳化和分散,或者乳化的颗粒粒径过大以及分散不均等,这都因为生产工艺的选择不当而应起的配方的稳定等负面影响。一般在这种情况下,在保证体系能够充分分散,均质以及体系的均一性为前提,更多的可以选择是,长时间的确保在最大搅拌速度下充分混合,均质的强度和时间比较适宜渐进式进行。先让物料在中等均质强度下充分均质,并且在确保均一和充分的条件下,然后再逐渐提升均质的强度。因该适当地延长均质时间,这样更有利于体系稳定性的提高。但如果乳化体系在高强度的均质条件下破乳,则更多的可能是因为乳化剂的添加量或者乳化效能较低。建议增加乳化机的用量或者复配不同类型的乳化剂可以得以改善。其二产品在高温的黏度变化,由于用油水相比例来控制体系的稠度,可以显著的降低乳化体的油腻感,但是产品在经常性的高温和室温的转变过程中,体系的黏度会有不同程度的下降。尤其是在乳化均质不充分和均一的条件下,这样的乳化体系甚至于发生破乳。其主要原因是因为高温储藏下,油相的黏度会有很大的下降,这将大大降低内相相对运动所需要的阻力,进而使得内相更容易聚集,碰撞。尤其是在乳化均质不充分的条件下,小颗粒的乳化颗粒更是容易内聚成大的乳化颗粒,这样乳化颗粒会随着阻力的降低而不断的内聚,长大,而宏观上体系的黏度也会随着不断的变化,降低直至破乳。

因此,冷配法的关键是在与设计配方的油水相比例,控制生产工艺,使得乳化体能得以充分的乳化和均质以及降低乳化体系在高温的粘变性的变化值。

含蜡类油脂的油包水配方设计主要是根据选择蜡的种类以及含量的不同而采用不同的工艺。例如凡士林,羊毛脂,蜂蜡,地蜡,微晶蜡,石蜡等等。如果配方设计的油相加热后冷却,仍然不通明或非常浑浊甚至于有固态析晶,则一般采用加热后冷却,并在室温下均质一段时间后在抽入水相。如果油相在加热溶解后,冷却至室温人保持通明澄清,则在加热后可以直接抽入水相进行乳化均质并同时冷却。当然,所有这些配方度可以选择热配,在高温下均质乳化,在不考虑生产能量消耗和减短生产时间的因素,热配法生产,在生产工艺的控制和产品的稳定性方面要优于冷配法。

热配方生产的油包水乳化体,更适合黏度较高,对稳定性要求更为苛刻的体系。在做油包水的保湿霜时,同一的配方,热配法生产的工艺简单性和产品稳定性会有明显的提升。其优点是在高温时,由于油相黏度相对较低,能确保体系得以充分的乳化和均质,而当温度降低时,由于体系外相黏度的增强,可以使得乳化的颗粒细腻和均一性得到很好的保持,进而提升最终产品的稳定性。用热配法一般要求在生产时需要进行两次获以上的均质。一次再在高温时,尽量进行长时间的均质,均质的强度也是先低再高,在保证物料充分均质的条件下,在提高均质的强度和时间。还有一次在常温,并且在不影响充分均质的条件下,尽量降低均质的温度和延长均质的时间,这些都将有利于提升配方的稳定性。

对于一锅法生产油包水的乳化体系,通常对设备都有很高的要求,并且需要设备短时间内能够输出极高的能量,同时还要保证物料的上下传质要均匀和有效,并且一般应用在300公斤以下的乳化设备中。对于间歇式生产则主要应用在高水相含量以及高粘度的体系中,这样的体系如果用连续翻操作,需要对水相的输入速度和时间有一定的苛刻要求,这样将会增大生产工艺的难度,可控制性以及生产的重复性。比较方便的方法是采用间歇式的生产方法,可以更有效的解决问题。其主要的控制点为将水相多次抽入进行高速搅拌乳化,而不需要考虑抽入的速度的控制,但这样的操作,不建议在水相没有完全抽入前进行均质。常见的是将水相分为三次抽入,第一次抽入水相的三分之一,连后再高速搅拌下,混合2~5分钟,具体是生产的设备的容量和传动效果而定,而后再次抽入三分之一的水相,连后再高速搅拌下,混合2~5分钟,接着抽入余下物料,在搅拌5~10分钟后,再开中速均质,等物料充分均质和乳化后,在逐步身高均质强度。也可以将水相分两次抽入,第一次抽入三分之一,第二次抽入余下,这同样也主要取决于生产设备的容量和传动效能。

本文将以热配间歇生产为例,简单的介绍一下生产操作流程。将油相加热到80度,抽入乳化锅,如有粉基料,则可以保持真空,均质数分钟,同时保持搅拌至最大速度,然后抽入水相的1/3后,暂停进水,搅拌3~4分钟后再抽入其余的水相。维持在75~80度和较高的真空度,均质6~15分钟,连后再高速搅拌下冷却,当物料的温度降至40度左右时,可加入温敏性原料,如香精,防腐剂,蛋白以及其他活性成分等。保持真空度,再次均质,同样也是先进行中等强度的均质,在充分考虑乳化均质的均一性下,适当提高乳化的强度和乳化时间。对于添加固体油脂的物料,第二次均质时的温度越低,均质时间越长,乳化的膏踢越光亮越稳定。

具体的均质时间需要看生产设备的容量和搅拌均质的传动性能。以50kG的乳化锅,均质的传动较好的话,均质约5~8钟即可,乳化锅越大,均质的传动越差(主要是均质转头的刀,壁空隙越小和固定壁的出料空隙越大,越利于高粘度物料的均质和分散),需要均质的时间需相对应延长,每锅的适宜乳化量为实际锅体标注的2/3~3/4左右为宜。

油包水配方设计以及初次生产工艺的调整


对于油包水的配方设计,其乳化剂的选择,油脂的选择以及粉体的选择,上面已做了一些说明,因此将不再重复,这里将重点放在油包水配方体系的黏度调整上。而对于在初次大生产中,油包水体系配方的调整,其最为关键的也是黏度的调整与控制。初次成品生产时,可以在其高温均质搅拌充分之后,放真空,取出一些物料,快速冷却,以观察它的稠度,此时的稠度和大生产的最总的稠度可谓相差无几。可以以烧杯冷却物料后观察,也可以试验勺取样倒置,观察物料流动和凝固快慢做简易分析。

如稠度有偏差,一般分为偏稠和偏稀。

如果物料偏稀

方法一:可以适当当入地蜡或蜂蜡,切忌,请加入白油和蜡类的共熔体,比例以2:1为例,整体添加量视最总稠度而定,一般以百分之2~4为宜。并请确保后添加物料,完全溶解,并在当前乳化体的温度下,不容易析晶和返粗。

方法二:也可以直接添加水醇混合体,通过有水相比例来调节稠度。建议比例,水比多元醇为4:1,也可适量加入无机盐,但一般不易控制内向的浓度差,为避免太大的浓度差而引起渗透压降低内相稳定性,直接加入水比多元醇为3:1更为方便和快捷,多元醇以甘油,山梨醇,或一三丁二醇为宜。整体添加量以百分之4~8为宜。添加完后高速搅拌3~5钟,再次均质3~5钟即可。

如果物料偏稠

方法三:物料偏稠,可以在乳化体中再添加适量的油脂,一般添加百分之2~6的非极性或畸形较低的油脂,可有很大的改观,如15#白油,挥发性硅油,角鲨烷,棕榈酸异辛酯等,如需有较大的黏度变化,则可加极性油脂,添加量约为非极性油脂的1/3到1/2,但是可能需要重新考察配方的稳定性,因为极性油脂对油包水的配方稳定是有一定的负面影响的。之后保持高速搅拌,冷却物料,其他操作不变。

如热配在产品最终冷却时仍发现产品黏度和最终理想黏度有些差异,热可微调,方法一,方法三仍可用,但方法二不宜再用。具体用量亲酌情考虑,不宜做过大的调整。

如果采用了冷配方法生产,方法一以及方法三仍可使用,但方法二仍排除在外,同时,适量的添加乳化剂也可以调节产品的最终稠度,如加大乳化剂的用量等。但效果一般不如加入小量的硅油包水乳化剂来得更有效和直接,一般建议添加的活性含量在0.1~0.3即可。此种方法热配和热配都适用。

至于试验的操作方案,请参照相应的工艺操作,不再详叙。

以上观点,仅供学习交流之用,本文作者不承担任何相关职责,请各自考量。

配方设计示例

流通类粉底液(一)



油相

组分                        质量含量%

失水山梨醇倍半油酸酯          1.5

聚氧乙烯30聚羟基硬脂酸酯      1.2

26#矿物油                      10.0

棕榈酸异丙酯                  4.0

羊毛酯                        1.5

粉基相

失水山梨醇倍半油酸酯          0.3

挥发性硅油                    0.5

26#矿物油                      10

钛白粉(R930)                4~6

硬脂酸镁                        1

色粉                          适量



以上为含色粉浆,需过3辊机或胶体磨,如非大规模生产,也可以将以上A,B组分加热至80摄氏度,后高速均质4~5分钟,具体看设备而定。对于非改性钛白粉,只局限于非极性油体系,对于中等极性或强极性体油系不可用,否则极易出现花色的现象

水相

山梨醇                          5

甘油                            5

七水硫酸镁                      1

水  ~                            to 100

香精防腐                      适量

此配方,离心3000r/min,60min 无破乳分层,以及耐热48度,耐寒-18度,循环60天无分层。


流通类粉底液(二)

油相

聚氧乙烯30聚羟基硬脂酸酯        1.5

三聚甘油双异硬脂酸酯              1.5

棕榈酸异丙酯                      5

蜂蜡                              1

羊毛酯                            1.5

棕榈酸异辛酯                      7

26#矿物油                        5

异构十六烷                        2

挥发性硅油                        4

四异硬脂酸季戊四醇酯            1.5

硬脂酸镁                          1

亲油钛白粉                        5~8

色粉  适量

水相

山梨醇                            4

甘油                              6

七水硫酸镁                        1

水  ~  to 100

香精防腐                      适量


此配方,离心3000r/min,60min 无破乳分层,以及耐热48度,耐寒-18度,循环60天无分层。


清爽型油包水保湿霜

油相

二聚甘油单硬脂酸酯                                  2

二聚甘油三硬脂酸酯                                  2.5

失水山梨醇硬脂酸酯                                  0.5

棕榈酸异辛酯                                              10

异构十六烷                                                    5

挥发性硅油                                                    4

硅胶弹性体 (20%活性含量)                    1 

地蜡                                                              0.4

气相二氧化硅                                              0.25

(以上为增稠构架)

水相

甘油                                                                9

tween 80                                                        0.05

(降低水相表面张力)

七水硫酸镁                                                0.8

水 至 100


香精防腐                      适量


此配方,耐热48度,耐寒-18度,循环30天无破乳分层。

以上配方,仅供参考研究。因原料,实验及工艺操作以及检测仪器差异,无法确保数据精确,请用户自行检测和分析。

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最新评论

删除 引用 bata   评论时间 2011-2-18 23:07:04
很不错,有价值,多谢

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